颗粒活性炭的表征方法

颗粒活性炭的表征方法：ＰＡＣ的物理特性表征包括总比表面积、总孔隙 容积、微孔比表面积、中孔（含大孔）比表面积、微孔 孔隙容积、中孔（含大孔）孔隙容积、平均孔隙直径。 ＰＡＣ孔径分布及相关结构参数采用比表面积测定 仪测定，原理是低温氮气吸附、脱附法，即在７７Ｋ条 件下氮气在活性炭上的吸附脱附等温线［ ５， ６］。采用 ＢＥＴ法计算ＰＡＣ比表面积， ｔ法和 ＨＫ法计算微孔 比表面积和孔容积，ＢＪＨ 法计算中孔（含大孔）比表 面积和孔容积。 ＰＡＣ的化学特性包括元素分析、零电荷点和炭 表面官能团。元素分析采用元素分析仪（Ｖａｒｉｏ　ＭＩ － ＣＲＯ，Ｅｌｅｍｅｎｔａｒ，德国）测定。表面官能团利用傅 里叶红外光谱法（ＦＴＩＲ）在红外光谱仪上测定。零 电荷点采用质量滴定法［ ７］测定，将０．０５ｇ活性炭置 于１５ｍＬ　ＮａＮＯ３ 溶液中，将水样ｐＨ 调至３～１２， 在２５ ℃条件下的水浴振荡２４ｈ，再测定终ｐＨ。 以初始ｐＨ 为横坐标，终ｐＨ 为纵坐标画图，曲线 与 ｙ ＝ ｘ 直线的交点则为活性炭零电荷点ｐＨｐｚｃ［ ８， ９］。 １．３　阿特拉津、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法 阿特拉津采用固相萃取－液相色谱（ＳＰＥ ＨＰＬＣ）法测定。利用甲醇萃取水中的阿特拉津，浓 缩挥干后用甲醇定容，进入高压液相色谱仪测 定［１０］。固相萃取仪用 Ａｇｉｌｅｎｔ 　 ＳＡＭＰＬＩＱ　Ｃ１８ＳＰＥ 小柱富集水中的阿特拉津，萃取前用依次用６ｍＬ 甲醇、６ｍＬ高纯水对ＳＰＥ柱进行活化，将５００ｍＬ 水样以４ｍＬ／ｍｉｎ的流速通过ＳＰＥ柱进行富集，用 高纯氮吹干小柱后以５ｍＬ甲醇作为洗脱剂淋洗 ＳＰＥ柱，收集淋洗液；再用高纯氮气将淋洗液中的 甲醇吹干，终用１ｍＬ甲醇定容，进行液相色谱分 析。色谱柱采用Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ×５μｍ），柱 温４０℃；流动相由甲醇和水组成，配比为甲醇∶水＝ ７５∶２５，流动相流量为 ０．９ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为 ２５４ｎｍ，出峰时间为５．３１ｍｉｎ。 二氯乙酸和三氯乙酸均属于卤乙酸，故检测方 法一致，均采用微量萃取衍生化毛细管气相色谱法。 这是美国环保局（ＵＳＥＰＡ）公布的５２２方法的改进 方法。主要原理［１１］是采用甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ） 作为萃取剂，将溶液调节至酸性条件，通过加盐的方 式使卤乙酸从水相中萃取分离出来，然后取有机层。 由于卤乙酸的沸点较高，所以不能直接进样，必须对 样品行预处理，再用气相色谱仪测定。二氯乙 酸出峰时间为 ９．６２ ｍｉｎ，三氯乙酸出峰时间为 １１．１ｍｉｎ。 气相色谱条件为：色谱柱采用ＳＰＢ－１７０１毛细 柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ），进样量为１μＬ，分 流进样，分流口吹扫流量：３０ｍＬ／ｍｉｎ，０．７５ｍｉｎ；采 用高纯氮气载气，柱头压６５．０ｋＰａ，流量为１６．８ｃｍ／ｓ； 程序升温条件：３５ ℃ →  ４ｍｉｎ ３５ ℃ ６℃／ → ｍｉｎ １５５ ℃ ３０℃／ → ｍｉｎ ２４５℃ →  ３ｍｉｎ ２４５℃。 １．４　ＰＡＣ对３种目标有机物的吸附等温线试验 方法 吸附平衡试验分别采用高纯水和怀柔水库水配 水，试验方法采用序批式。 高纯水配水的阿特拉津吸附平衡试验步骤为： 准确配置１ｇ／Ｌ的阿特拉津溶液，在样品瓶中分别 加入不同质量的活性炭配成炭浓度为１０ ｍｇ／Ｌ、 １５ｍｇ／Ｌ、２０ｍｇ／Ｌ、２５ｍｇ／Ｌ、３０ｍｇ／Ｌ、３５ｍｇ／Ｌ的 水样，加炭后迅速密封，置于恒温水浴摇床中振荡 ２４ｈ，温度２５ ℃，转速１５０ｒ ／ｍｉｎ。２４ｈ后取出样
品，采用真空抽滤装置将水样经过０．４５μｍ 的滤膜 过滤，将滤后水样采用固相萃取－液相色谱法 测定。天然水体条件下的阿特拉津吸附平衡试验分 为两种情况：活性炭同时负载 ＮＯＭ 和阿特拉津振 荡２４ｈ及先在天然水中加入活性炭负载 ＮＯＭ 振 荡１２ｈ后再负载阿特拉津振荡１２ｈ两种情况。 一种情况操作方法同高纯水，二种情况操作方法 为：准确移取１Ｌ天然水于样品瓶中，分别加入不同 质量的活性炭配成炭浓度为１０ ｍｇ／Ｌ、１５ ｍｇ／Ｌ、 ２０ｍｇ／Ｌ、２５ｍｇ／Ｌ、３０ｍｇ／Ｌ、３５ｍｇ／Ｌ的水样，置 于恒温水浴摇床中振荡１２ｈ（转速、温度同高纯水方 法），取出水样加入阿特拉津使其初始浓度为１ｇ ／Ｌ， 再放入摇床中振荡１２ｈ，取出水样后的操作同高纯 水操作方法。 二氯乙酸和三氯乙酸试验方法一致，以二氯 乙酸为例。高纯水配水的吸附平衡试验步骤为： 准确配置２００μｇ／Ｌ的二氯乙酸溶液，在样品瓶中 分别加入不同质量的活性炭配成不同炭浓度的水 样，加炭后迅速密封，置于恒温水浴摇床中振荡 ２４ｈ，温度２５ ℃，转速１５０ｒ ／ｍｉｎ。２４ｈ后取出样 品，采用真空抽滤装置将水样经过０．４５μｍ 的滤 膜过滤，滤后水样采用微量萃取衍生化毛细管气 相色谱法测定。天然水体条件下的吸附平衡试验 分为两种情况：活性炭同时负载 ＮＯＭ 和二氯乙酸 振荡２４ｈ及先在天然水中加入活性炭负载 ＮＯＭ 振荡１２ｈ后再负载二氯乙酸振荡１２ｈ两种情况。 一种情况操作方法同高纯水，二种情况操作 方法为：准确移取２００ｍＬ天然水于样品瓶中，分 别加入不同质量的活性炭配成不同炭浓度的水 样，置于恒温水浴摇床中振荡１２ｈ（转速、温度同 高纯水方法），取出水样加入二氯乙酸使其初始浓 度为２００μｇ／Ｌ，再放入摇床中振荡１２ｈ，取出水样 后的操作同高纯水操作方法。采购活性炭：椰壳活性炭，果壳活性炭，粉状活性炭，煤制颗粒活性炭，蜂窝活性炭等请登录我们的网站：www.gyssll.com 或拨打：18569906777