陶粒滤料的密度测定

陶粒滤料密度测定方法：

称取洗净干燥的陶粒滤料样品约30g，放入量筒中浸水1h （如有颗粒漂浮于水上，必须用带柄的圆形金属板将其压入水中）后取出，倒入孔径为0.08mm 的筛子上，沥水1～2min。然后倒在拧干的湿毛巾上，用手握住毛巾两端，使其成为槽形，让试样在毛巾上来回滚动8～10 次后，倒入瓷盘里。

将试样倒入水面为零刻度的李氏比重瓶中，读出水面刻度。

表观密度按式(A.8)计算。
…………………………（A.8）
式中：
ap ——表观密度，g/cm3；
m ——干燥陶粒样品质量，g；
V ——李氏比重瓶中水面刻度，cm3。
取两次试验结果的算术平均值作为测定值。如两次结果之差大于平均值的2%时，应重新取样进行试验。

本标准给出了 BET 法中的一种——气相色谱法来测定陶粒滤料的比表面积。
1 .原理
放到气体体系中的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据 BET 方程式(A.10)求出样品单分子层吸附量，从而计算出样品的比表面积。
…………………………（A.10）
式中：
P ——平衡吸附压力，Pa；
P0 ——饱和蒸汽压力，Pa；
V ——吸附体积（标准态），cm3；
Vm ——单层吸附体积（标准态），cm3；
C ——BET 常数。
令 P/P0为 X，为 Y，为 A，为 B，便得到一条斜率为 A，截距为 B 的直线方程 Y＝AX+B ，作图如图 A.1所示。
图 A.1在相对压力 P/P0取值在0.05~0.35范围内通常是线性的，而两个端点有时会偏离直线 ，
计算时偏离的点应舍掉。
通过一系列相对压力 P/P0和吸附气体量 V 的测量，由 BET 图或小二乘法求出斜率 A 和截距 B 值。并导出单层容量和 BET 参数 C 。C 值表示了吸附剂和吸附质之间的相互作用力。采用氮吸附气体时，截距相对斜率而言，往往是比较小的，C 值远大于 l 。采用氮吸附气体时，样品的质量比表面积Sw，可通过单层容量和每个分子在一个完整的单层上所占有的平均面积求出，如式(A.11)：
…………………………（A.11）
式中：
Sw ——样品的质量比表面积，104cm2/g；
Vm ——单层吸附体积（标准态），cm3；
m ——样品的质量，g。
2 仪器和材料
2.1 主要仪器
本标准给出了气相色谱法所用仪器原理示意图 A.2。
1 ― 样品；
2 ― 盛有液氮的杜瓦瓶；
3 － 热导池鉴定器；
4 ― 气体混合器。
图 A.2 气相色谱法比表面积测定仪
2.2 辅助设备
a）天平：感量为0.1mg。
b）杜瓦瓶
各种尺寸的杜瓦瓶和液氮的储存设备。
c）盛样器
U 形玻璃管盛装样品。
d）蒸气压力温度计
蒸气压力温度计，用以测量液体氮的饱和蒸汽压力和温度。
2.3 材料
a）吸附气体（氮气），其纯度不小于99.99% ，其温度在测量过程中要保持稳定。
b）载气（氦气），其纯度不小于99.99％。
c）液体氮，其纯度不小于99.99％，使吸附气体的饱和蒸汽压力在测量过程中保持稳定。
3 测试步骤
3.1 脱气
在真空度大约1 Pa 的条件下，在90℃时，脱气1h，然后在350℃时，脱气大于5.5h，当盛样器内气体的压力和组成、样品质量达到稳定时，脱气完成。脱气后，盛样器冷却至测量温度 。
3.2 测量
以氮气为吸附气体，氦气为载气，两种气体以一定比例混合后，在接近大气压力下流过样品，用热导池监视混合气体的热传导率。调节氦气流量约为40 mL / min ，调节氮气流量，使两路气体混合均匀的总流量约为70mL/min。然后接通电源，调节监视器零点。待仪器稳定后，把装有液氮的杜瓦瓶套在样品管上，当吸附达到平衡时，热导池检出一个吸附峰。当液氮移开样品时，热导池又检出一个与吸附峰性相反的脱附峰。再次调整氦气与氮气的流量，保持总流量约在70mL/min，且 P/P0在0.05~0.35范围内，如上操作，检出一个吸附峰和一个脱附峰。如此测量5~7次，检出相应的吸附峰与脱附峰。
4 计算
a）相对压力
相对压力由式（A.12）求出。
…………………………（A.12）
式中：
P——平衡吸附压力，Pa；
P0——饱和蒸汽压力，Pa；
PA ——大气压力，Pa；
Rx——吸附质气体流量，mL/min；
R0——混合气总流量，mL/min。
b）吸附的气体量
吸附的气体量由式(A.13)和式（A.14）求出。
…………………………（A.13）
…………………………（A.14）
式中：
Vs——体积管中充入吸附质气体体积（标准态），cm3；
PA ——大气压力，Pa；
Vt ——标准体积管体积，cm3；
t ——实验时环境温度，℃；
V ——吸附体积（标准态），cm3；
Ad ——脱附峰面积，cm2；
As ——标准峰面积，cm2。
c）比表面积
样品的比表面积按 A3.9.1中描述的方法求出。

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